(1)石墨烯的制备
采用赫默斯法制备氧化石墨,称取50mg氧化石墨溶于100mL的二次水中,置于超声波清洗器中振荡30min,然后将其离心30min去除未剥离的氧化石墨以得到均质、单层结构更加突出的氧化石墨烯胶状悬浮液,将10mL上述悬浮液和40mL二次水加入100mL容量瓶中混合均匀,再加入60mg柠檬酸钠,在100℃下回流搅拌反应3h,溶液由棕色渐渐变为黑色。对产品进行反复水洗,最后将黑色粉末置于台式真空干燥箱中60℃干燥得石墨烯。
(2)石墨烯的酸化处理
称取600mg的石墨烯,倒入烧杯中,慢慢加入30mL的浓硫酸后,轻轻晃动,使其混合均匀。经过6h的磁力搅拌和4h的超声振荡后,在烧杯中加入10mL浓硝酸,磁力搅拌30min后,放入140℃的恒温油浴锅中,1h后取出烧杯,得到混合非常均匀的黑色溶液。加入去离子水稀释后,用真空泵抽滤,反复水洗,直至溶液的pH值达到7左右,然后放入60℃的真空干燥箱中,最后得到黑色的粉末。
(3)酸化石墨烯接枝硅烷偶联剂
称取90mg的无水乙醇,往里面滴加稀盐酸(质量约为10mg),直到pH值为5左右,再加入质量为2mg的硅烷偶联剂,配制成质量分数为2%的混合液。在混合液中加入100mg酸化石墨烯,超声振荡1h,使其分散更加均匀。然后将反应物放入恒温水浴中,磁力搅拌6h。取出反应物,加入适量丙酮,用混纤微孔滤膜进行真空抽滤,并用无水乙醇多次冲洗直至滤液呈中性,最后将黑色粉末放入真空干燥箱中60℃真空干燥。
(4)复合材料的制备
先配制3个树脂体系:称取一定质量的环氧树脂(EP),放于真空干燥箱中抽真空脱泡,在1#树脂体系中不加石墨烯,2#树脂体系中加入质量分数2%的原石墨烯,3#树脂体系中加入质量分数2%的硅烷偶联剂处理的石墨烯,超声振荡2h。然后分别在3个树脂体系中加入体积分数为25%的短切碳纤维(CF),混合均匀,再加入聚酰胺树脂(作固化剂)、丙酮和邻苯二甲酸二丁酯。搅拌均匀后,超声振荡20min,然后再次放于真空干燥箱中抽真空脱泡,最后将脱泡后的混合物进行装模固化成型,固化制度为室温/2h+95℃/2h+120℃/1h。固化结束后,自然降温至80℃左右,脱模取样,打磨处理。